Термическая идентификация средств огнезащиты (огнезащитных составов, красок, штукатурок и других материалов) методами термического анализа (ТА) применяется как при сертификации средств огнезащиты (для получения первичных характеристик), так и при контроле и надзоре на объектах, на которых производится нанесение средств огнезащиты. Основная цель – подтвердить, что на объекте нанесен именно тот состав, который проходил сертификацию, с целью исключения фальсификации огнезащитного материала путем подмены или использования в производстве менее качественного сырья и компонентов, нежели при производстве партий продукции, проходившей сертификацию.
Также нередко термическую идентификацию нанесенного огнезащитного покрытия применяют в ходе расследований после пожаров.
Основным стандартом, по которому проводят термическую идентификацию средств огнезащиты, является ГОСТ Р 53293-2009 «Пожарная опасность веществ и материалов. Материалы, вещества и средства огнезащиты. Идентификация методами термического анализа». На этот стандарт ссылается ГОСТ Р 53295-2009 «Средства огнезащиты для стальных конструкций. Общие требования. Метод определения огнезащитной эффективности», применяемый при сертификации средств огнезащиты:
Средство огнезащиты наносится (монтируется) на образцы в соответствии с технической документацией (зачистка поверхности стальных образцов, тип грунтовки, количество и толщина наносимого слоя и т.д.) в присутствии специалистов, проводящих испытания.
Примечание - Перед нанесением средства огнезащиты должна быть проведена его идентификация. Экспериментальная идентификация средства огнезащиты (огнезащитного состава) проводится с помощью аппаратуры термического анализа в соответствии с ГОСТ Р 53293.
Также проведение термического анализа нанесенного огнезащитного покрытия требует и СП 433.1325800.2019 «Огнезащита стальных конструкций. Правила производства работ». Согласно своду правил требуется сравнение результатов термического анализа для исходного огнезащитного покрытия (эталона, идентификатора) и исследуемого образца (пробы), взятой с объекта.
Фото - Отбор пробы с объекта для проведение термического анализа.
Cледует отметить, что не всегда возможно прямое сравнение результатов термического анализа. Так согласно п.7.3 ГОСТ Р 53293-2009 сравнению подлежат характеристики, полученные на приборах одного класса и при одинаковых условиях эксперимента: массе, форме и размере образцов; форме, размере и материале тигля; виде газа динамической атмосферы и расходе газа; скорости нагревания и др.
С 01.05.2024 г. также вступает в силу стандарт ПНСТ 915-2024 «Пожарная опасность веществ и материалов. Средства огнезащиты. Идентификация методом термического анализа (термогравиметрии) с использованием методов математической статистики» (https://www.fireindex.ru/news/46)
Суть метода термического анализа заключается в нагреве исследуемой пробы огнезащитного материала до температуры свыше 1000 °C и регистрации:
- потери массы исследуемой пробы в ходе нагрева;
- температуры исследуемой пробы в ходе нагрева.
Нагрев исследуемой пробы проводят как в динамической окислительной среде (воздух), так и в инертной атмосфере газа, в зависимости от исследуемого материала.
Термическую идентификацию проводят с помощью специальной аппаратуры – дериватографов или термогравиметрических анализаторов. На данный момент в России наиболее популярным производителем таких приборов является компания Netzsch. Также приборы для термического анализа выпускают компании Mettler Toledo, Intertech. В некоторых лабораториях до сих пор можно встретить «дедушку» всех дериватографов – венгерскую установку «Derivatograph Q1500» (однако, его использование не предусмотрено Приложением Б к ГОСТ Р 53293-2009, устанавливающим требования к приборам, применяемым для проведения термоидентификации - допускается применение приборов, внесенных в государственный реестр средств измерений), а также термоаналитический комплекс (термоанализатор) «Du Pont - 9900».
Согласно сведениям из ФГИС АРШИН на настоящий момент (2024 г.) во ГРСИ внесены следующие типы дериватографов:
- TGA/DSC 1 (ГРСИ № 37356-08) - Mettler Toledo
- TGA/SDTA851 (ГСРИ № 21215-01) - Mettler Toledo
- SDTQ600 (ГРСИ № 27527-04) - TA Instruments
- STA 409, STA 449 (ГРСИ № 54911-12) - NETZSCH, Германия
Фото - Дериватограф Q-1500 модернизированный, подключенный к современному компьютеру
Рисунок - Вид термоаналитических кривых, полученных для пробы огнезащитного покрытия на современном дериватографе
Также помимо термической идентификации с помощью дериватографа для средств огнезащиты нередко определяют коэффициент терморасширения (вспучивания), что не является заменой метода термической идентификации, но позволяет получить дополнительные сведения о примененном огнезащитном покрытии.
Кроме стандартных методов определения коэффициента вспучивания, он также может определятся в ходе термомеханического анализа на специализированных приборах (ТМА-анализаторы выпускают такие компании как Linseis, Netzsch, Mettler Toledo и другие). Методика ТМА подразумевает измерение геометрических размеров образца в ходе внешних воздействий на него (как правило - термических и механических).
Нормативные документы и литература
1. ГОСТ Р 53293-2009 «Пожарная опасность веществ и материалов. Материалы, вещества и средства огнезащиты. Идентификация методами термического анализа»
2. ПНСТ 915-2024 «Пожарная опасность веществ и материалов. Средства огнезащиты. Идентификация методом термического анализа (термогравиметрии) с использованием методов математической статистики»
3. Инструкция. Идентификация твердых веществ, материалов и средств огнезащиты при испытаниях на пожарную опасность (2004 г.) (устаревший документ).
4. Головина Е.В., Беззапонная О.В., Акулов А.Ю. Экспериментальные зависимости термоаналитических характеристик, полученных методом термического анализа и огнезащитной эффективности для температурных условий углеводородного горения // Техносферная безопасность 2018 г. № 4(21). С. 68-74.
